无机与分析化学实验(第三版)(戎红仁)

第1章绪论1

1.1为什么要做化学实验1

1.2怎样做好化学实验1

1.3实验报告书写格式3

1.4实验成绩的评定5

第2章基础化学实验基础知识6

2.1化学实验室安全知识6

2.1.1实验室一般安全守则6

2.1.2易燃、易爆、具有腐蚀性的药物及毒物的使用规则6

2.1.3意外事故的处理及救护措施7

2.1.4化学实验室三废处理7

2.2学生实验守则8

2.3实验室用水9

2.3.1实验室用水的规格9

2.3.2纯水的制备9

2.3.3水纯度的检验9

2.4化学试剂等级及标志10

2.5误差与数据处理10

2.5.1测量中的误差10

2.5.2测定数据的取舍14

2.5.3有效数字及其运算规则15

2.5.4作图法处理实验数据17

2.6基础化学实验常用器材介绍18

2.7常用工具书和参考书23

第3章基础化学实验基本操作25

3.1常用玻璃仪器的洗涤和干燥25

3.1.1仪器的洗涤25

3.1.2仪器的干燥26

3.2加热27

3.2.1加热装置及其使用方法27

3.2.2常用的加热操作29

3.3玻璃操作和塞子钻孔30

3.3.1玻璃管（棒）的截断和圆口30

3.3.2玻璃管的弯曲31

3.3.3玻璃管的拉细31

3.3.4塞子的种类和钻孔31

3.4容量仪器及其应用32

3.4.1量筒32

3.4.2移液器32

3.4.3容量瓶34

3.4.4滴定管35

3.5化学试剂取用37

3.5.1液体试剂的取用37

3.5.2固体试剂的取用37

3.6称量38

3.6.1托盘天平38

3.6.2分析天平38

3.6.3称样方法40

3.7溶液的配制41

3.7.1饱和溶液的配制41

3.7.2易水解盐的溶液的配制41

3.8气体的发生、净化、干燥和收集41

3.8.1气体的发生41

3.8.2气体的干燥和净化43

3.8.3气体的收集43

3.9溶解、蒸发和结晶43

3.9.1溶解和熔融43

3.9.2蒸发和浓缩44

3.9.3结晶和重结晶44

3.10结晶（沉淀）的分离和洗涤44

3.10.1倾析法44

3.10.2过滤法44

3.11试纸的使用47

3.11.1几种常用的试纸47

3.11.2试纸的使用方法及其注意事项48

第4章常用仪器使用说明49

4.1气压表49

4.2酸度计49

4.2.1测量原理49

4.2.2电极50

4.2.3pHS-25型酸度计51

4.2.4仪器的维护53

4.3电导率仪55

4.3.1基本原理55

4.3.2仪器的结构56

4.3.3使用方法56

4.4分光光度计58

4.4.1基本原理58

4.4.2光度计的基本部件60

4.4.3722型分光光度计62

4.5原子吸收分光光度计64

4.5.1原子吸收分光光度法原理64

4.5.2原子吸收分光光度计65

4.6气相色谱仪67

4.6.1基本原理67

4.6.2载气、进样系统及色谱柱67

4.6.3检测器68

4.6.4记录器68

4.6.51102 型气相色谱仪69

4.6.6SP-6890型气相色谱仪70

第5章基本物理量与物化参数测定实验74

实验5-1气体常数的测定74

实验5-2酸碱解离平衡及Ka,HAc的测定76

实验5-3化学反应速率与活化能78

实验5-4硫酸钡溶度积测定81

实验5-5银氨配离子配位数及累积稳定常数的测定84

第6章无机制备实验87

实验6-1硫酸亚铁铵的制备87

实验6-2硝酸钾的制备和溶解度的测定88

实验6-2-1硝酸钾的制备和纯度检验89

实验6-2-2硝酸钾溶解度的测定90

实验6-3去离子水的制备与检验91

第7章元素及化合物性质实验96

实验7-1氧化还原反应96

实验7-2沉淀反应99

实验7-3过渡元素101

实验7-4配位化合物104

第8章定量分析与仪器分析实验107

实验8-1定量分析基本操作（一）——称量107

实验8-2定量分析基本操作（二）——滴定及酸碱比较滴定109

实验8-3盐酸和氢氧化钠溶液配制和标定112

实验8-3-1盐酸溶液的配制和标定112

实验8-3-2氢氧化钠溶液的配制和标定113

实验8-4碱液中氢氧化钠及碳酸钠含量的测定115

实验8-5碱灰中有关组分和总碱量的测定116

实验8-6阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定119

实验8-7EDTA标准溶液的配制和标定120

实验8-8自来水总硬度的测定123

实验8-9石灰石中钙和镁的测定125

实验8-10焊锡中铅、锡的测定127

实验8-11碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定128

实验8-12水样高锰酸钾指数的测定131

实验8-13废水化学需氧量测定134

实验8-14黄铜中铜含量测定136

实验8-15碘量法测定葡萄糖137

实验8-16可溶性钡盐中钡的测定139

实验8-17含氟牙膏中微量氟的测定140

实验8-18邻二氮菲分光光度法测定铁143

实验8-19分光光度法测定铬和锰147

实验8-20紫外分光光度法测定水中总酚量149

实验8-21气-液填充色谱柱的制备及评价150

实验8-22气相色谱法测定苯系物152

实验8-23醇系物的定性及定量分析155

实验8-24气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分156

实验8-25毛细管色谱法测定环境试样中有机污染物159

实验8-26原子吸收光度法测定镁160

实验8-27模拟电镀排放水中铜和镍的连续测定163

第9章综合、设计性实验166

实验9-1氧化锌的制备和分析166

实验9-1-1氧化锌的制备166

实验9-1-2氧化锌的含量分析167

实验9-2硫酸铜的提纯和分析167

实验9-2-1硫酸铜的提纯168

实验9-2-2硫酸铜的含量分析169

实验9-3硫代硫酸钠的制备和分析170

实验9-3-1硫代硫酸钠的制备170

实验9-3-2硫代硫酸钠的含量分析171

实验9-4设计性实验172

实验9-4-1植物中某些元素的鉴定172

实验9-4-2钙制剂中钙含量测定173

实验9-4-3复方氢氧化铝药片中铝、镁含量测定173

实验9-5铁氧体法处理含铬、镉电镀废水173

实验9-5-1分光光度法测定电镀废水中铬（Ⅵ）、总铬173

实验9-5-2原子吸收分光光度法测定电镀废水中的镉175

实验9-5-3铁氧体法处理电镀废水177

实验9-5-4电镀排放液中铬、镉的测定179

实验9-6磷酸氢二钠的制备和产品质量分析181

实验9-6-1磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）的制备182

实验9-6-2磷酸氢二钠主含量的测定184

实验9-6-3设计实验：磷酸氢二钠产品碱度和pH值的测定186

实验9-6-4磷酸氢二钠产品中微量杂质铁的测定187

实验9-6-5磷酸氢二钠产品中微量杂质氟的测定189

实验9-7Ni(NH3)xCly的制备与组成测定190

实验9-7-1Ni(NH3)xCly的制备及其中Ni2+含量的测定194

实验9-7-2Ni(NH3)xCly中NH3和Cl－含量的测定195

实验9-7-3电位滴定法测定Ni(NH3)xCly中Cl－含量196

实验9-7-4电离类型的测定(电导法)197

实验9-8Determination of the Amount of Acid Neutralized by an Antacid Tablet Using Back Titration198

实验9-9Determination of the Amount of Vitamin C in a Commercial Product by Redox Titration205

附录210

附录1不同温度下水的饱和蒸气压210

附录2弱酸和弱碱的解离常数210

附录3金属配位物的稳定常数212

附录4标准电极电位（18～25℃）213

附录5难溶化合物的溶度积常数（18℃）214

附录6常用指示剂216

附录7常用缓冲溶液217

附录8常用基准物及其干燥条件217

附录9元素名称及其原子量表218

附录10一些化合物的分子量219

附录11一些氢氧化物沉淀及其溶解时所需的pH221

参考文献222