[夸克网盘]分析化学 PDF

作者：王嗣岑，朱军

页数：360

出版社：科学出版社

出版日期：2022

ISBN：9787030506917

电子书格式：PDF

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资源编号：729634158.pdf

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内容简介

本教材为药学类十三五规划教材，它是在保持分析化学学科自身体系的基础上体现出分析化学在药学专业中的地位与作用并与药学专业的后续课程达到良好的衔接。要以医药学本科生的需求为导向，缩减繁琐的理论、公式以及实用性较低等内容，在传承以往分析化学基础理论的同时，通过案例解析将理论与实际相结合，突出教材的实用性和优选性，达到老师好教、学生爱学、学有所用的目的。每章内容前面应有章前概述，介绍本章学习的目的、内容及意义；每章结尾应有针对本章重点掌握内容的小结；每章附有3-5个习题及答案（解答过程）；案例解析2-3个，优选选用分析化学典型案例1个，药物相关案例1-2个。精简四大滴定法内容、突出指示剂内容的作用和意义、突出非水滴定法、亚硝酸钠法代替高锰酸钾法、单独保留核磁共振波谱法、将原子吸收分光光度法内容缩减并入其它分析方法一章等。

目录

节选

第一章 绪论 第一节 分析化学的任务与作用 分析化学是关于研究物质组成、结构和化学品质信息的科学，即测量与表征的科学，其主要任务是通过测量待测对象的某种化学、物理、物理化学或生物化学性质等，以达到对测量对象进行定性、定量、结构及形态分析的目的。 分析化学在料孕技术进步、国民经济发展、国防力量壮大和社会建设等各个领域都发挥着重要的作用。从工业原料的选择、中间体、成品分析；从土壤、肥料、农药分析到农作物的生长过程的研究；在药学中原料、中间体及成品分析、制剂分析、生物有效性分析、成分检测及分离等无一不依赖于分析化学的配合。分析化学又被称为科学技术的眼睛。在20世纪末召开的国际分析科学会议上，大会主席E.Nfld教授就说过：“21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步，而取得这些领域进步关键问题的解决主要依赖于分析科学”。 第二节 分析方法的分类 根据分析目的、分析对象、测量原理、操作方法及试样检测量等可将分析方法分为化学分析、仪驗析，定性分析，定量分析，常量分析和微量分析等。 一、化学分析和仪器分析 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析法历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析法。其内容包括定性分析和定量分析。主要有重量分析和容量分析。其中容量分析由酸碱滴定分析、配位滴定分析、氧化还原滴定分析和沉淀滴定分析组成。化学分析具有所用仪器简单、相对误差小、应用范围广、灵纖较低和不能满足快速与在线分析等特点。 以物质的某种物理和物理化学性质与组分之关系所建立的分析方法，可以不经化学反应直接进行定性或定量分析。其内容十分广泛，在测定中通常还需要一些精密、特殊的仪器，故通常称为仪器分析法。仪器分析法起源于20世纪40年代，除了能完成传统分析化学进行的定性和定量分析外，还能对物质结构、形态、表面微区等进行分析。主要的仪器分析法有光学分析法、电化学分析法、热分析法、分离分析法和放射化学分析法等。仪器分析法不仅是重要的分析方法，还广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题，是强有力的科学研究手段，也是分析化学发展的方向。 二、定性分析、定量分析和结构分析 定性分析所需回答的是分析对象是什么，由哪些元素、原子团或化合物所组成；定量分析是回答分析对象中有关成分有多少的问题；而结构分析则是研究分析对象的分子结构或晶体结构。 三、常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析 根据试样用量的多少及操作规模的不同，又分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。其分类情况见表1-1。 表1-1 各种分析方法的试样用最 若待测组料量分别为质量分数＞1%和质量分数0.01%～1%和质量分数＜0.01%，又可分为常量组分、微量组分和痕量组分分析。 第三节 分析过程与步骤 根据所需解决的问题，其分析过程由下列步骤所组成： （1）分析任务与计划。根据解决的问题，初步拟定研究计划，其中主要包括所采用的检测方法、准确度及精密度的要求、所需实验条件及仪器和试剂等。 （2）取样。分析测定的试样必须要能代表待测对象的整个物质系统。如果所取得拭样物不具有代表性，其分析就没有意义。因此，必须采用科学取样法，从分析的总试样或送到实验室的总试样中取出有代表性的拭样进行分析。 （3）拭样制备。该步骤目的在于使试样适合选定的分析方法。根据其性质，主要包括干燥、粉碎，研磨.溶解，滤过、提取錄离等步骤。 （4）测定。根据测定对象的性质、含量和对分析测定的具体要求，选择合适的检测方法（化学分析和仪器分析）进行测定。其主要内容包括优化实验条件，建立最优化的检测方法和估计其测定结果可能存在的误差等。 （5）分析结果的处理与表达。根据分析过程中有关的关系运用统计学方法对相关信息进行处理并在此基础上完成检测报告。 第四节 分析化学的发展 分析化学的发展同其他学科一样，主要取决于实践的需求。20世纪以来，分析化学的发展大致经历了三次巨大的变革。 第一次变革发生在20世纪初到20世纪30年代，物理化学中溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础。溶液四大平衡理论的建立，使分析化学从一门技术发展成为一门科学。 第二次变革发生在第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展促进了各种仪器分析方法的发展，出现了以光谱分析、极谱分析为代表的简便分析方法，同时建立与丰富了相关的理论体系，改变了分析化学以化学分析为主的局面，发展成以仪器分析为主的现代分析化学。 自20世纪70年代以来，以计算机麵为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学的第三次变革发生。期间，由于生命科学、环境科学、材料科学等学科发展的需要，尤其是基因组学、蛋白质组学和代谢组学研究的出现，向分析化学提出了更髙的要求。现代分析化学已不能只限于测定物质的组成与含量，而是要对物质的形态、结构和分布等进行分析。这使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制成为可能。 分析化学广泛吸收了当代科学技术的最新成就，建立起分析化学的新技术与方法。实现了在线、在体、原位和高灵敏度、髙选择性等分析方法，成为当代最富活力的学科之一。现代分析化学已远远超出化学学科的领域，它已发展成为一门多学科性的分学。 第五节 分析化学在药学中的应用 分析化学作为“从事科学研究的科学”，在药学领域发挥着重要的作用。 在新药创制过程中，合成的化合物或从天然产物中提取分离的成分经药理筛选、确定有效后，分析工作即可介入。以合成药为例，合成新化合物过程中需有分析数据证实合成方法的可靠性，证明化学结构是否和所设计的目标化合物相符，若为未知物还需通过各种检定手段肯定其结构式。合成规模、合成路线的改变、不同来源的原料可能产生新问题，还需通过分析化学的手段来观察并解决。药物处方设计前及研究过程中要尽早了解因化学或物理因素所造成的稳定性问題等。根据新药评审的要求，需要提供各种与分析有关的该化合物的数据，包括根据化合物理化性质制订鉴别方法，依据生产过程中可能引人的有害杂质拟定检查方法（限度试验、定量试验），制订定量测定方法（含量测定、溶出度、释放度等），并提供药物原料及其制剂的稳定性测试等数据。在此阶段，还要建立分析方法研究药物的代谢动力学，以了解药物在体内的浓度变化及在各脏器的分布情况，这也是新药申报所必需的资料之一。分析化学是药物开发必不可少的重要环节。 在药品生产阶段，需要借助分析化学的理论与技术对原料、成品、辅料、包装材料、加工情况、回收方法和可能存在的相关副产品等进行严格的控制和检验。此外，分析化学还可用于药品制造的雜特定环节。如采用制备型高效液相色谱等分析仪器分离和提纯化合物，以达到生产高质量中间体和原料药的目的；分析检测药物或辅料的粒度，因为其大小、分布和颗粒的形状会影响成品药物的加工性能、产品性能和稳定性。 在药品的使用过程中，各级药监部门会依据《药典》等药品标准开展检测与监督工作。医疗部门还会以体内药物分析技术为基础进行治疗药物监测，通过测定患者体液中的药物浓度来指导临床合理用药。 近年来，在世界医药行业方兴未艾的生物制药向分析化学提出了新的课题。如何对多肽、核酸、蛋白质、多糖、寡糖等生物大分子进行含量、组成、结构、状态等的分析？如何对生物药物的质量控制、体内分布、代谢过程、代谢形态、药效等进行把控？单细胞内神经传递物质等超微量、超痕量生物活性物质应如何分析？怎样进行生物药物的在线临床分析和生物过程控制？上述问题都提示我们，分析化学将在生物制药行业扮演重要的角色。 总之，分析化学是整个药学科学领域中重要的组成部分，其作用就是保证人们用药的安全、合理与有效。 第六节 分析化学的学习方法 本教材包括化学分析和仪器分析两部分内容。其内容涉及化学分析中的定量分析和仪器分析中的光学分析、分离分析和其他分析方法。在学习中要理解各种分析方法的基本原理，掌握基本概念和基本计算。理解“量”与分析信号之间的关系。 分析化学是一门实践性强的学科，因此在学习中除了相关理论知识的学习以外，必须十分重视实验课，严機基本操作麵进行相关实验，注意实验结果的计算与评价，培养严谨的科学态度。只有在真正掌握了各种分析技术的基本操作技能，才算学好了分析化学。 （朱军） 第二章 误差和数据分祈概述 学习目标 （1）掌握误差的产生原因和表示方法、有效数字修约的原则、显著性检验的方法。 （2）熟悉正态分布、t-分布、有效数字的取舍和误差传递规律。 （3）了解相关分析和回归分析的区别和联系。 实验研究依靠符合预期目标的高质量数据，但受到各种因素的影响和条件限制，使得测量结果与真实值之间总有一定的偏差。即使经验丰富的分析人员，采用最先进的仪器和同一种可靠方法，都不能对同一样品的测量取得完全一致的结果，这种测量值与真实值之间的偏差称为误差；而且实验中每个步骤的误差都可能会传递和累加，对最终结果造成或多或少的影响。为提高分析结果的准确性和可靠性，有必要系统分析误差产生的原因及减免误差的方法。 第一节 误差 实验研究中受到方法、仪器、试剂等客观因素和操作者主观因素等多方面的影响，其数据与真实结果总有或多或少的不同。即使对同一个样品进行多次测量，也不能得到完全一致的结果，只能使测量结果无限接近真实值。这种测量值与真实值之间的误差是在分析工作中必须要考虑的问题。 在实验研究中，一个完整的实验往往不止一个步骤，很可能包含两个或更多的必要步骤，每个步骤产生的误差在传递和累加后都可能影响到最终结果的准确性。因此，必须根据准确度的要求来安排实验，同时对实验结果的可靠性做出合理的判断，并给予确切的表达。 一、系统误差和偶然误差 误差主要分为系统误差和偶然误差两大类。 1.系统误差系统误差（systematic error）是由一些确定原因造成的数据偏差，它一般有固定的方向（正或负），且大小可测，并在重复测量时不断出现。 系统误差可分为方法误差、仪器或试剂误差和操作误差三种。 1）方法误差：方法误差由不适当的实验设计或方法选择引起，对结果影响较大。例如，滴定分析时由于指示剂选择不合适，滴定终点不在滴定突跃范围内；或者色谱分析时由于色谱条件选择不当，被测样品峰与相邻峰未能达到基线分离等。方法误差的方向固定，它使得测定结果总是偏高或偏低。 2）仪器或试剂误差：此类误差由实验仪器提供的数据不正确或所用试剂不合格引起。例如，使用未经校准的测量（或计量）仪器及容量器皿，温度变化对容量器皿容积产生影响，器皿不耐腐蚀，或者所用试剂不纯等，均能产生这种误差。 3）操作误差：操作误差是由实验操作者个人原因引起的误差。例如，操作者对滴定终点颜色的判断有偏差，对分析仪器的指针位置或容量器皿显示溶液体积数值判断上有差异等。 作为系统误差的一部分，以上三种误差在测量中都可能存在，而且往往是定量的或定比例的。误差数值大小定量且与被测物量无关的误差称为恒量误差（constanterror），误差数值随被测物量的变化而成比例改变的误差称为比例误差（proportional error）。恒量误差数值的绝对值不变，但随着被测物量的减小，相对误差变大。比例误差的相对值不变，但绝对值随着被测物量的增大而变大。 2.偶然误差偶然误差（accidental error）是由偶然因素引起的误差，如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶然变化及操作者对平行试样处理时的微小差异等产生的误差。相对于系统误差来说，偶然误差的方向（正或负）和大小都可变，但大误差出现的概率较